Validação do ensaio de pureza radioquímica do FDG (18F) por cromatografia em camada delgada

Resumo

Todas as metodologias utilizadas na indústria radiofarmacêutica devem ser validadas, a fim de garantir que o método atenda às exigências das aplicações analíticas, assegurando a confiabilidade dos resultados. Em uma indústria de radiofármacos, tem-se um desafio: às vezes não é possível usar um padrão estável (não radioativo) para realizar as análises de validação. Para superar esta dificuldade, o objetivo deste estudo foi sugerir um protocolo de validação para estas metodologias, com base nas recomendações do RE n° 899/Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA), e provar a sua eficiência, realizando a validação do teste de pureza radioquímica do FDG (18F), por CCD. Para obter a curva de calibração, foi sugerido que os valores teóricos das atividades fossem determinados utilizando um calibrador de dose, simultaneamente a cada análise, realizada por CCD, durante 5 horas. O método foi linear (R2 de 0,996), preciso (CV% <5%) e exato (96,85% <exatidão <102,56%). Em relação ao ensaio de robustez, nossos experimentos avaliaram a influência da distância percorrida pela fase móvel, as variações na concentração da fase móvel e do tipo de placa cromatográfica (placas de sílica gel em vidro ou em alumínio). Os limites de detecção e de quantificação foram determinados (321,9 e 1065,6 kBq, respectivamente). Como esperado, esta metodologia foi inespecífica, apresentando uma discreta mancha correspondente ao FDM. O protocolo proposto foi eficiente e a metodologia testada foi eficaz para determinar a pureza radioquímica de FDG (18F), atendendo aos limites preconizados pela ANVISA.